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预防“节后综合征” “开机仪式”不可缺!浙江

发布时间:2021-09-29 23:44  

  回到实验室,第一件事当然是打开仪器,可是休息了这么长时间的仪器跟你一样,可能有“节后综合征”,搞不好会闹别扭,那么正确的开机仪式必不可缺。

  1、根据待检样品的检验方法准备所需流动相,用0.45μm的滤膜过滤、超声脱气。

  2、确认工作站和仪器连接正常,打开排气阀,将泵流量设为3~5ml/min,所用各通道溶剂分别设为100%,进行排气。

  3、按检验方法设定初始溶剂配比,运行2~3min后将泵的流量设为0.5ml/min,关闭排气阀,打开柱温箱,2min后再设为所需流量,再冲洗色谱柱30min以上。

  4、待压力稳定后,打开检测器灯,观察基线、待基线基本平直时即可开始进样分析。

  1、氘灯是易耗品,一次开灯相当于30小时灯寿命,应尽可能将样品集中分析。

  2、泵流量5ml/min,100%水进行排气时,若压力>10bar,则应更换排气阀内玻璃料。

  3、一般情况下一次制得的纯水或缓冲盐流动相应在连续的24小时内使用完,如未使用完也应弃去不用,并重新配制新鲜的流动相。

  5、将进样口、柱温箱、检测器温度升至设值,检测器点火(FID、FPD)。

  2、做好进样口污染的常规处理:隔垫、衬管和密封垫的更换,分流平板的清洗。

  4、新购或放置较长时间的毛细管柱,用前需进行老化;如果毛细管柱长时间不使用,两端要密封。

  1、检查超纯水,5%硝酸,调谐液,内标液的溶液是否够用,注意及时添加,蠕动泵管是否需要更换。废液桶要及时清空。

  2、检查机械泵的油位和颜色,若油位较低及时补充泵油,泵油颜色过深则更换新泵油。

  1、打开仪器开关,电脑、仪器使用软件,开机抽真空,等待仪器转变成待机状态。

  1、检查真空泵油液面,确保泵内油页面处于标定的上下两线、气体压力,打开高纯氩气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.5 MPa。

  1、打开电脑,首先打开自动进样器电源, 再逐一打开质谱电源和UPLC各电源,各部件通过自检后,双击进入工作站。2、进入调谐界面,打开真空泵,开始抽真空。机械泵和涡轮分子泵开始工作;质谱上的真空灯开始闪烁,当系统达到真空状态,灯变为绿色,不再闪烁,同时观察调谐界面泵转速达到100%即可,达到实验状态大约要抽线、气源压力设置:氮气:90~100psi。氩气:0.05Mpa, 不超过0.1Mpa(实验前确认氩气瓶压力,低于1Mpa时需更换氩气)。

  2、溶剂和流动相的要求,所有的流动相都要用0.22μm的滤膜过滤,水相要用前新配,并不得超过两天。样品必须使用0.22μm的滤膜过滤。3、实验完毕要清洗进样针、 进样阀等,用过含酸的流动相后,色谱柱、离子源都要用甲醇/水冲洗,延长仪器寿命。

  磨刀不误砍柴工,仪器自查好开工。通过进行规范合理仪器的开机和维护,仪器设备恢复到放假前的高效运行,才能有效确保每份检验报告的正确、可靠、及时。

  当然,除了要做好仪器自查,实验人员也需要自省,千万别陷入假期综合征,影响新一年的工作。

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